在土壤樣品分析中，處理復(fù)雜的固體土壤樣品以準確檢測其中的重金屬通常需要進行前處理消解過程。這個過程有不同的方法，其中之一是電熱板四酸濕法消解。該方法利用強酸的氧化性，熔解有機質(zhì)，同時使用氫氟酸破壞氧化硅晶體結(jié)構(gòu)，從而釋放待測元素。本文根據(jù)國家標準GB/T17139-1997土壤質(zhì)量鎳的測定要求，采用電熱板加熱消解法對土壤樣品進行前處理。在多次實驗中，我們總結(jié)了加酸過程中需要注意的兩個關(guān)鍵問題，以下是這些經(jīng)驗的分享：
1. 加酸的先后順序：
按照國家標準方法，應(yīng)首先加入鹽酸，蒸發(fā)至約3mL左右，然后依次加入硝酸、HF和高氯酸進行消解。又用一種方法就是首先加鹽酸，緊接著加硝酸，或者將兩者按一定比例混合后一次性加入。然后經(jīng)過一段時間的加熱后，再加入HF和高氯酸。這樣做的原因是，在硝酸和高氯酸同時加入時可能會降低兩種酸的消解作用。此外，硝酸煙霧揮發(fā)完后再加入高氯酸以避免產(chǎn)生大量黃色煙霧。
（電熱板四酸濕法消解）
2. 加酸量的控制：
根據(jù)國家標準，在一個消解過程結(jié)束后，可以根據(jù)消解情況決定是否補加酸繼續(xù)進行消解。實驗中發(fā)現(xiàn)，如果坩堝內(nèi)出現(xiàn)黑色物質(zhì)，可以補加高氯酸；如果出現(xiàn)石灰渣狀物，說明含鹽量較高，可以補加鹽酸和硝酸；如果土壤取樣量較大，土壤本色沉淀物較多，說明硅的去除效果不佳，應(yīng)該補加HF。
需要強調(diào)的是，在整個消解過程中，要控制加酸量。加酸量并不是越多越好，過多的試劑可能會引入誤差，同時也會延長消解時間。
（鋪上聚四氟乙烯膜的實驗電熱板HT-300）
綜上所述，土壤樣品的前處理消解是土壤分析中的重要步驟，對消解過程的操作順序和加酸量的控制需要仔細注意，以確保獲得準確的分析結(jié)果。這些實驗經(jīng)驗可以幫助分析人員更好地處理土壤樣品并提高分析的準確性。實驗中使用的電熱板采用玻璃陶瓷材質(zhì)為加熱臺面，就算實驗中不小心滴落酸在上面，輕輕一抹就干凈了，具有平滑易清潔的優(yōu)點。還配備了聚四氟乙烯膜，在使用強酸-HF時給電熱板鋪上就不怕滴落腐蝕。
