砷作為自然界普遍存在的有毒類金屬元素，它可通過飲用水、大氣和食物鏈進(jìn)入人體。人如果長期飲用砷超標(biāo)水或食用高砷食品會導(dǎo)致砷在人體積累，造成人體細(xì)胞死亡、肌肉萎丨縮甚至癌癥等。在我國因礦產(chǎn)開采造成的土壤高砷富集區(qū)很多，對居住附近的群眾構(gòu)成威脅。目前，土壤砷污染治理有容量限制技術(shù)，通過控制砷總量的途徑可永丨久去除土壤中的砷，避免了直接砷的二次污染。為準(zhǔn)確測定土壤中的砷含量，樣品前處理過程很重要。本文通過微波消解儀對土壤樣品進(jìn)行消解處理，測定砷含量。
實(shí)驗(yàn)部分
1.試劑：
硝酸
氫氟酸
2.儀器：
40孔微波消解儀（格丹納）
OA-360智能石墨趕酸儀（格丹納）
3.微波消解法：
準(zhǔn)確稱取風(fēng)干、過篩的土壤樣品0. 5g (精確至0. 0001g)置于消解罐內(nèi)，用少量去離子水潤濕樣品。向每個消解罐內(nèi)先加入6ml硝酸，再加入1ml氫氟酸，接著將每個消解罐混勻。然后，扭緊蓋子，將消解罐放入微波消解儀的爐腔中。按照升溫程序進(jìn)行微波消解，程序結(jié)束后系統(tǒng)進(jìn)入自動冷卻，待溫度降至80℃以下用隔熱手套將消解罐支架及消解罐從微波消解儀中取出，拔出主罐溫控管，在通風(fēng)櫥內(nèi)冷卻至室溫，緩慢泄壓放氣，打開消解罐。將消解罐內(nèi)的液體倒入標(biāo)好號碼的石英坩堝內(nèi)，放置在智能石墨趕酸儀上進(jìn)行趕酸處理，設(shè)置溫度為200℃，待坩堝內(nèi)消解液蒸至最后一滴時取下冷卻。然后將坩堝內(nèi)的熔狀物定容至100ml容量瓶，靜置。
從各容量瓶中吸取10ml上層清液至50ml比色管中，加入3ml鹽酸、5ml硫脲溶液、5ml抗壞血酸溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻后放置，作為砷的微波消解法待測液。
4.測定結(jié)果
5.結(jié)論：
從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，同一樣品的平行性消解分析，微波消解前處理的平行性很好，偏差小于2.33%。而且加標(biāo)回收率達(dá)到*。證明微波消解法適用于土壤樣品前處理中。本次實(shí)驗(yàn)中使用的微波消解儀和趕酸儀來自格丹納公司，40孔位的A8微波消解儀采用微波非脈沖連續(xù)可調(diào)控制，延長了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性。儀器采用非接觸式紅外測溫系統(tǒng)對消解實(shí)驗(yàn)的溫度進(jìn)行控制，實(shí)時顯示。同向連續(xù)旋轉(zhuǎn)，微波均勻，保證各個樣品微波環(huán)境相同，提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性。當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過設(shè)定的保護(hù)值時，會自動安全泄壓，釋放多余氣體后瞬間密閉，保證后續(xù)實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行。使用微波消解儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)重要的是安全，它擁有個保護(hù)裝置，一開門0.1秒瞬間物理斷電停止微波，防止罐體受損和對人體的傷害。
